原子吸收光譜法測定人發中的銅、鋅、鈣含量的準備
A. 實驗原理
人體是由60多種元素組成的。根據元素在人體內的含量不同,可分為宏量元素和微元素兩大類。凡是占人體總體重的0.01%以上的元素,如碳、氫、氧、氮、鈣、磷、、鈉等,稱為宏量元素;凡是占人體總體重的0.01%以下的元素,如鐵、鋅、銅、錳、、硒、鉬、鈷、氟等,稱為微量元素。微量元素在人體內的含量微乎其微,如鋅只占人體總體重的百萬分之三十三,鐵也只有百萬分之六十。微量元素雖然在人體內的含量多,但與人的生存和健康息息相關。它們攝入過量、不足或缺乏都會不同程度地引起人體生理的異常或使人生病。微量元素最突出的作用是與生命活力密切相關,較少的量就能發揮巨大的生理作用。根據科學研究,到目前為止,已被確認與人體健康和生命有關的必需微量元素有1 8種,即鐵、銅、鋅、鈷、錳、鉻、硒、碘、鎳、氟、鉬、釩、錫、硅、鍶、硼、銣、砷。每種微量元素都有其特殊的生理功能。盡管它們在人體內含量極少,但它們對維持人體中的一些決定性的新陳代謝卻是十分必要的。一旦缺少了這些必的微量元素,人體就會出現疾病,甚至危及生命。例如,缺鋅可引起口、眼、肛門或外陰部發紅、丘疹、濕疹。又如,鐵是構成血紅蛋白的主要成分之一,缺鐵可引起缺鐵性貧血。國外曾有報道,機體內含鐵、銅、鋅總量減少,均可減弱免疫機制(抵抗疾病量),降低抗病能力,助長細菌感染,而且感染后的死亡率也較高。微量元素在抗病、防癌、延年益壽等方面都還起著不可忽視的作用。
生化樣品中微量元素的處理可以采用干灰化法,灰化溫度一般控制在500~550℃。溫度過高,容易造成部分金屬元素的灰化損失,從而導致結果偏低。也可以采用酸溶法(硝硝酸-高氯酸消化法、硝酸-過氧化氫消化法)和王水消化法(處理測砷試樣)。消化處理后的樣品試液可以使用儀器分析測試。
B. 儀器、試劑
1.儀器及操作條件
AA-6300C型原子吸收分光光度計;銅、鋅、鈣空心陰極燈;乙炔氣體鋼瓶;空氣壓縮機:高溫電熱板。
燒杯(50 mL、250 mL);容量瓶(50 mL、IOO mL、IOOO mL);吸量管(1 mL、2 mL、5 mL、10 mL);比色管(10 mL. 25 mL);錐形瓶(50 mL);瓷坩堝。
2.試劑
銅粉(光譜純);鹽酸(優級純);H2O2(優級純):鋅粉(光譜純);碳酸鈣(優級純);頭發樣品;中性洗發劑;高氯酸(優級純);硝酸(優級純)。
3.標準溶液的配制
(1) Cu標準儲備液(1000μg·mL^-1):準確稱取1.0000 g銅粉于250mL燒杯中,加3~5 mL濃鹽酸,緩慢滴加H2O2溶液,使其全部溶解。于小火上加熱除去多余的H2O2。冷卻后轉移到1000mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻。
(2) Cu標準溶液(100μg·mL^-1):準確吸取10.00 mL上述Cu標準儲備液于100 mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻備用。
(3) Zn標準儲備液(1000μg·mL^-1):準確稱取1.0000 g鋅粉于250 mL燒杯中,加入30~40 mL 1+1鹽酸,使其溶解完全后,加熱煮沸幾分鐘,冷卻后移入1000 mL容量瓶中。用去離子水稀釋至刻度,搖勻。
(4) Zn標準溶液(100μg·mL^-1):準確吸取10.00 mL上述Zn標準儲備液于100 mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻備用。
(5) Ca標準儲備液(1000μg·mL^-1):準確稱取2.4971 g預先在110~120℃干燥至恒量的碳酸鈣于250 mL燒杯中,加入20 mL水,然后滴加1+1鹽酸至完全溶解,再加入10 mL鹽酸。煮沸除去二氧化碳,取下冷卻,移入1000 mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻。
(6) Ca標準溶液(100μg·mL^-1):準確吸取10.00 mL上述Ca標準儲備液于100 mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻備用。
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